Študent absolvuje prednášky a praktické cvičenia. Na cvičenie prichádza pripravený. Pripravenosť študenta na cvičenie môže vyučujúci kontrolovať ústnou alebo písomnou formou. Hodnotenie štúdia v priebehu semestra sa realizuje formou dvoch písomiek, v 6. a 13. týždni. Z každej písomky musí študent získať najmenej 51 % bodov. Po každom cvičení študent povinne vypracuje protokol o vykonanej experimentálnej práci a odovzdá ho vyučujúcemu. S okruhom otázok na písomku a na skúšku sa študenti oboznámia v priebehu semestra na prednáškach a na cvičeniach. Náhrada neabsolvovanej výučby sa riadi podľa Čl.16 Študijného poriadku UVLF.

Skúška sa uskutoční písomnou formou. Otázky sú zamerané na vysvetlenie princípov skúšok liečiv a požiadavky liekopisu na ich vyhodnotenie. Pri otázkach zameraných na chemické skúšky študent napíše chemické reakcie, pri fyzikálnych a fyzikálnochemických skúškach vysvetlí princípy skúšok, ich vyhodnotenie a požiadavky liekopisu pre dané liečivo. Pre úspešné zvládnutie skúšky musí študent získať minimálne 51 % všetkých bodov, ktoré boli pridelené k danej písomnej skúške. Hodnotenie skúšky je v súlade s Čl.20 Študijného poriadku UVLF.

Absolvovaním predmetu študent získa teoretické a praktické informácie o princípoch skúšok a metódach hodnotenia liečiv a liekov v súlade s platnými predpismi, najmä Európskym liekopisom 8. vyd. a jeho doplnkami (Ph. Eur. 8th Ed.), Slovenským farmaceutickým kódexom a ďalšími normami v zmysle SLP a SVP. Študent pracuje s liekopisom s cieľom naučiť sa rýchlo orientovať vo veľkom množstve faktografických údajov. Na základe toho študent nadobudne zručnosť a správne pracovné návyky, ako aj komplexné vedomosti o rozsahu, systéme a organizácii zabezpečovania kvality liečiv a liekov.

Kontrola a hodnotenie akosti liečiv a liekov v SR, ŠÚKL. Liekopisy. Firemné (podnikové) normy.

- Skúšky totožnosti anorganických liečiv (Ph.Eur.).

- Skúšky totožnosti organických liečiv (Ph.Eur.).

- Skúšky totožnosti organických liečiv – skupinové reakcie, selektívne reakcie, špecifické reakcie.

- Skúšky totožnosti liečiv s využitím inštrumentálnych analytických metód.

- Skúšky na čistotu liečiv. Pôvod nečistôt v liečive a v lieku, ich vplyv na kvalitu liečiva a na organizmus.

Rozdelenie nečistôt podľa pôvodu.

- Nečistoty definovaného zloženia - limitné skúšky pre anorganické nečistoty, ich hodnotenie v Ph.Eur.

- Nečistoty nedefinovaného zloženia, ich hodnotenie v Ph.Eur.

- Dôkaz nečistôt v liečive s využitím inštrumentálnych analytických metód.

- Stanovenie obsahu liečiv a liekov odmernými metódami.

- Stanovenie obsahu liečiv a liekov s využitím inštrumentálnych analytických metód.

- Stabilita liečiv a liekov a jej hodnotenie. Viaczložkové systémy liečiv, HVL.

- SVP, SLP. Validácia analytických metód. Kontrola liečiv a liekov v lekárni.

Prednášky: doc. RNDr. Alexander Hudák, PhD., RNDr. Aneta Salayová, PhD.

1. týždeň

Kontrola a hodnotenie kvality liečiv a liekov v SR. Vývoj liekopisu. Slovenský liekopis 1 (SL 1). ŠÚKL. Európsky liekopis (Ph. Eur.). Všeobecné články a monografie v liekopise.

2.týždeň

Analýza liečiv: náplň, poslanie a význam predmetu. Všeobecné články v liekopise. Rozdelenie skúšok. Skupinové, selektívne a špecifické reakcie. Skúšky totožnosti anorganických liečiv.

3. týždeň

Skúšky totožnosti organických liečiv. Všeobecné články v liekopise. Rozdelenie skúšok. Skupinové, selektívne a špecifické reakcie. Dôkaz organických liečiv chemickou cestou - 1. časť. Príklady.

4. týždeň

Skúšky totožnosti organických liečiv. Skupinové, selektívne a špecifické reakcie. Dôkaz organických liečiv chemickou cestou - 2. časť. Príklady.

5. týždeň

Skúšky totožnosti organických liečiv. Skupinové, selektívne a špecifické reakcie. Dôkaz organických liečiv chemickou cestou - 3. časť. Príklady.

6. týždeň

Skúšky totožnosti liečiv založené na fyzikálnom, fyzikálnochemickom a chemickom princípe s využitím inštrumentálnych analytických metód: plameňové skúšky, rozpustnosť, teplota topenia, teplota tuhnutia, destilačné rozmedzie, hustota, viskozita, reakcia roztoku, optická aktivita, index lomu, elektrochemické analytické metódy.

7. týždeň

Spektrofotometria v IČ, UF a VID oblasti, separačné metódy. Všeobecné články v liekopise 1.

8. týždeň

Skúšky na čistotu liečiv - 1. časť

Pôvod nečistôt v liečive a v lieku. Vplyv nečistôt na kvalitu liečiva a na organizmus. Rozdelenie nečistôt podľa pôvodu. Nečistoty definovaného zloženia. Nečistoty nedefinovaného zloženia. Všeobecné články na nečistoty v liekopise – limitné skúšky pre anorganické nečistoty a ich hodnotenie.

9. týždeň

Skúšky na čistotu liečiv - 2. časť.

Dôkaz nečistôt v liečive s využitím ich fyzikálnych a fyzikálno-chemických prejavov.

Využitie inštrumentálnych analytických metód pri skúškach na čistotu liečiv.

10. týždeň

Stanovenie obsahu liečiv – 1. časť.

Klasické metódy stanovenia obsahu liečiv v liekopise a ich rozdelenie. Stanovenie obsahu vody v liečivách (metóda semi-mikro). Stanovenie dusíka v primárnych aromatických amínoch.

11. týždeň

Stanovenie obsahu liečiv – 2. časť.

Využitie inštrumentálnych metód pre stanovenie obsahu liečiv – optické metódy: spektrofotometria v UF a VID oblasti spektra. Separačné metódy. Štatistické hodnotenie výsledkov analýz.

12. týždeň

Viaczložkové systémy liečiv, HVLP. Dôkaz totožnosti účinných látok liekov, skúšky na čistotu a stanovenie obsahu liekov liekopisnými postupmi, podľa Slovenského farmaceutického kódexu. SLP. Validácia analytických metód.

13. týždeň

Stabilita liečiv a liekov a jej hodnotenie. Rozkladné procesy a faktory ovplyvňujúce stabilitu liečiv a liekov. Chemizmus rozkladných reakcií. Zrýchlené a dlhodobé testy stability liečiv. Kinetické charakteristiky rozkladných procesov.

Sylabus cvičení z Analýzy liečiv

1. Týždeň:

Úvodná inštruktáž k cvičeniu, jeho náplň, organizácia, bezpečnosť práce. Význam a poslanie predmetu. Kapitoly súvisiace so skúškami totožnosti liečiv. Skúšky totožnosti anorganických liečiv – skúšky totožnosti iónov (katiónov a aniónov) podľa liekopisu - bromidy, chloridy, jodidy, sírany, draslík, amónium, Overenie totožnosti anorganického liečiva – vzorky liečiv

2. Týždeň:

Skúšky totožnosti anorganických liečiv – skúšky totožnosti iónov (katiónov a aniónov) podľa liekopisu - dusičnany, uhličitany a hydrogénuhličitany, hliník, horčik, olovo, vápnik, železo, sodík, zinok. Overenie totožnosti anorganického liečiva – vzorky liečiv

3. Týždeň:

Skúšky totožnosti organických liečiv – skúšky totožnosti funkčných skupín podľa liekopisu - benzoany, citrónany, estery, salicylany, vínany. Overenie totožnosti organického liečiva – vzorky liečiv

4. Týždeň:

Skúšky totožnosti organických liečiv – skúšky totožnosti funkčných skupín podľa liekopisu - acetylové skupiny, barbituráty, octany, xantíny, alkaloidy, primárne aromatické amíny. Overenie totožnosti organického liečiva – vzorky liečiv

5. Týždeň:

Skúšky totožnosti anorganických a organických liečiv. Dôkaz liečiv chemickou cestou pomocou skúmadiel –roztok KMnO4, roztok jódu, roztok K2Cr2O7, roztok AgNO3, roztok CuSO4, nitrobenzaldehyd, roztok NaOH, NaOH/KI. Vybraté inštrumentálne analytické metódy na overenie totožnosti liečiv - index lomu, teplota topenia.

6. Týždeň:

Dôkaz liečiv chemickou cestou pomocou skúmadiel – roztok kyseliny sírovej samotnej a v kombinácii s ďalšími skúmadlami, H2SO4 a rezorcinol, Fehlingov roztok, amoniak. Dôkaz cukrov.

Vybraté inštrumentálne analytické metódy na overenie totožnosti liečiv (optická otáčavosť, TLC.

1.písomná práca

7. Týždeň:

Skúšky na čistotu liečiv. Limitné skúšky pre anorganické nečistoty. Základné, referenčné, porovnávacie, kontrolné, slepé roztoky pre hodnotenie skúšok na čistotu. Čírosť a stupeň opalescencie kvapalín, Stupeň zafarbenia kvapalín. Limitné skúšky na čistotu: amónium, chloridy, železo, ťažké kovy, sírany, bárium, vápnik, šťavelany, hydrogénuhličitany, alkalické hydroxidy.

8. Týždeň:

Skúšky na čistotu liečiv. 2 vzorky - hodnotenie čistoty : Natrii chloridum, Aqua purificata.

9. Týždeň:

Stanovenie obsahu liečiv. Odmerné roztoky a ich faktorizácia. Stanovenie obsahu známeho liečiva - alkalimetria, acidimetria, faktorizácia, výpočty.

10.týždeň

Stanovenie obsahu známeho liečiva - komplexometrické titrácie, zrážacie (argentometria), oxidačno-redukčné titrácie. Výpočty.

11. Týždeň

Využitie inštrumentálnych metód (UV/VIS, IČ, HPLC) pri analýze liečiv. Výpočty.

12. Týždeň

Komplexné hodnotenie galenického prípravku podľa SFK.

13. Týždeň:

2.písomná práca.Docvičovanie. Udelenie zápočtu

1.The European Pharmacopoeia.8th Ed., Council of Europe. Strasbourg, Cedex 2013.

Slovenský liekopis 1 (SL 1), zv. I. – VII, Bratislava, Herba 1997 – 2004

2.Bezáková, Ž.: Kvalita liečiv. Zabezpečenie a kontrola. Neografie, Martin 2007, s. 403, ISBN 987-80-88892-79-3

3.Bezáková, Ž.: Analýza chemických liečiv. Stanovenie obsahu liečiv podľa Slovenského liekopisu 1. 1. vyd. Nitra, VA PRINT 2000, s. 208

4.Bezáková, Ž. a kol. : Základy farmaceutickej analýzy. Kvalitatívne hodnotenie chemických liečiv. 1. vyd., Nitra, VA PRINT 2002, s. 722

5.Salayová, A., Hudák, A.: Praktické cvičenia z analýzy liečiv pre farmaceutov. UVLF v Košiciach, Košice 2019, 136 s. ISBN 978-80-8077-642-8.

6.Klimeš J a kol. Kontrolně analytické hodnocení léčiv. FF UK Hradec Králove, 2015, 265 str.

Priebežné hodnotenie:

Priebežné hodnotenie štúdia v priebehu semestra - dve písomné práce, ktorých bodové ohodnotenie predstavuje 20 % bodov započítavaných ku skúške. Z každej písomky musí študent získať najmenej 51 % bodov.

Podmienky na absolvovanie predmetu:

Študent absolvuje prednášky a praktické cvičenia. Na cvičenie prichádza pripravený. Pripravenosť študenta na cvičenie môže vyučujúci kontrolovať ústnou alebo písomnou formou. Hodnotenie štúdia v priebehu semestra sa realizuje formou dvoch písomiek, v 6. a 13. týždni. Z každej písomky musí študent získať najmenej 51 % bodov. Po každom cvičení študent povinne vypracuje protokol o vykonanej experimentálnej práci a odovzdá ho vyučujúcemu. S okruhom otázok na písomku a na skúšku sa študenti oboznámia v priebehu semestra na prednáškach a na cvičeniach. Náhrada neabsolvovanej výučby sa riadi podľa Čl.16 Študijného poriadku UVLF.

Skúška sa uskutoční písomnou formou. Otázky sú zamerané na vysvetlenie princípov skúšok liečiv a požiadavky liekopisu na ich vyhodnotenie. Pri otázkach zameraných na chemické skúšky študent napíše chemické reakcie, pri fyzikálnych a fyzikálnochemických skúškach vysvetlí princípy skúšok, ich vyhodnotenie a požiadavky liekopisu pre dané liečivo. Pre úspešné zvládnutie skúšky musí študent získať minimálne 51 % všetkých bodov, ktoré boli pridelené k danej písomnej skúške. Hodnotenie skúšky je v súlade s Čl.20 Študijného poriadku UVLF.

Záverečné hodnotenie:

zápočet a skúška

predmet sa poskytuje len v zimnom semestri