Aktívna účasť na všetkých laboratórnych cvičeniach a odovzdanie všetkých protokolov z cvičení v stanovenej kvalite, za ktoré môže študent získať maximálne 15 % s priemerným minimálnym hodnotením E (51%). Absolvovanie zápočtovej písomnej práce s minimálnym hodnotením E (50 %), pričom maximálne hodnotenie je 15 %. Po získaní zápočtu (so ziskom max. 30 %, minimálne 15 %) je študent oprávnený prihlásiť sa na skúšku, ktorá pozostáva z písomnej a ústnej časti. Na úspešné absolvovanie skúšky potrebuje študent z oboch častí dosiahnuť známku minimálne E, výsledná známka za predmet je daná sumárom všetkých dosiahnutých výsledkov.

Po úspešnom absolvovaní skúšky z predmetu Analytická chémia študent BKaP získa základné poznatky z kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy anorganických a organických látok. Zároveň by si mal osvojiť praktické zručnosti v laboratóriu pri analytických postupoch zahŕňajúcich gravimetriu, odmernú analýzu a vybrané inštrumentálne metódy.

Úvod do analytickej chémie, odber vzorky, chyby meraní.

Kvalitatívna analýza anorganických látok, chemické dôkazy prvkov a iónov, delenie a dôkazy katiónov a aniónov. Kvalitatívna analýza organických látok. Dôkaz prítomnosti funkčných skupín.

Kvantitatívna analýza, gravimetria, odmerná analýza – acidobázická, oxidačno-redukčná, zrážaciia, komplexotvorná.

Elektrochemické metódy - konduktometria, potenciometria, elektrogravimetria, coulometria, polarografia, voltamperometria.

Separačné metódy - chromatografické metódy, adsorpčná chromatografia, rozdeľovacia chromatografia, iónovýmenná chromatografia, gélová chromatografia, afinitná chromatografia, plynová chromatografia, vysokoúčinná kvapalinová chromatografia (HPLC).

Separačné metódy - elektromigračné metódy, izotachoforéza, izoelektrofokusácia.

Optické metódy - absorpčné , emisné.

Prednášky

1. Úvod do štúdia analytickej chémie

Predmet analytickej chémie, základné pojmy, rozdelenie metód analytickej chémie.

Základné laboratórne operácie a merania, referenčné materiály.

Odber a spracovanie vzorky. Úprava vzorky pre analýzu.

Základy chemometrie: meranie v analytickej chémii, chyby meraní, hodnotenie analytického výsledku.

2. Kvalitatívna anorganická a organická analýza

Kvalitatívna analýza anorganických a organických látok.

Chemické dôkazy prvkov a iónov – skupinové, selektívne a špecifické reakcie. Delenie a dôkazy katiónov a aniónov, prvkov, funkčných skupín a nenasýtených väzieb – všeobecný postup pri analýze neznámej látky.

3. Kvantitatívna analýza I. Vážková analýza – gravimetria

Základné operácie v gravimetrii, vlastnosti zrazenín, spôsoby zrážania, stechiometrické výpočty.

4. Kvantitatívna analýza II. Odmerná analýza – princíp, základné pojmy, rozdelenie metód, výpočty pri titráciách.

Acidobázická odmerná analýza – alkalimetria, acidimetria.

Oxidačno- redukčná odmerná analýza – manganometria, jodometria, bromatometria, bichromatometria.

Zrážacia odmerná analýza – argentometria.

Komplexotvorná odmerná analýza – chelatometria, merkurimetria.

5. Elektrochemické metódy I

Základné pojmy, rozdelenie.

Konduktometria – princíp, základné pojmy. Priama konduktometria, konduktometrické titrácie. Využitie v analytickej chémii.

Základné pojmy v potenciometrii - elektródy, rozdelenie, elektrochemický článok.

6. Elektrochemické metódy II

Potenciometria - priama potenciometria, potenciometrické titrácie. Využitie potenciometrie v praxi. Elektrogravimetria, coulometria.

7. Elektrochemické metódy III

Polarografia - princíp, základné pojmy. Metóda kalibračnej čiary, metóda štandardného prídavku. Využitie v analytickej chémii.

Voltamperometria - princíp, základné pojmy. Amperometrické a biamperometrické titrácie.

8. Separačné metódy I

Selektívne rozpúšťanie, extrakcia, macerácia, perkolácia.

9. Separačné metódy II

Chromatografické metódy – princíp, rozdelenie metód podľa princípu delenia, usporiadanie.

Adsorpčná chromatografia, rozdeľovacia chromatografia, iónovýmenná chromatografia.

Využitie chromatografie v analytickej praxi.

10. Separačné metódy III

Gélová chromatografia, afinitná chromatografia, plynová chromatografia, vysokoúčinná kvapalinová chromatografia (HPLC).

11. Separačné metódy III

Elektromigračné metódy. Elektroforéza – princíp separácie, metódy elektroforetického delenia. Izotachoforéza, izoelektrofokusácia, hmotnostná spektrometria, nukleárna magnetická rezonancia.

12. Optické metódy I – metódy založené na absorpcii žiarenia

Atómová absorpčná spektrometria (AAS), plameňová fotometria, Molekulová absorpčná spektrometria UV – VIS /spektrofotometria), IČ spektroskopia.

13. Optické metódy II – metódy založené na emisii žiarenia

Atómová emisná spektrometria (AES), emisná spektrografia, fluorescenčná analýza.

Praktické cvičenia

1. Úvod

Bezpečnosť pri práci v chemickom laboratóriu. Systém práce v analytickom laboratóriu – laboratórny poriadok, vybavenie laboratória, laboratórne pomôcky, základné operácie v analytickom laboratóriu. Základné výpočty pri príprave roztokov – opakovanie.

2. Základné výpočty v odmernej analýze

a) Gravimetria – výpočty, výťažok chemickej reakcie.

b) Odmerná analýza (titrácie) – výpočty - štandardizácia odmerných roztokov, stanovenie hmotnosti látky titráciou.

3. Vážková analýza (gravimetria)

a) Stanovenie vápnika ako CaC2O4

4. Acidobázická odmerná analýza.

a) Štandardizácia roztoku NaOH odmerným roztokom kyseliny šťaveľovej.

b) Stanovenie obsahu HCl v neznámej vzorke.

5. Oxidačno-redukčná odmerná analýza

a) Manganometrické stanovenie Fe2+ odmerným roztokom KMnO4.

6. Zrážacia odmerná analýza – spätná titrácia.

Argentometrické stanovenie podľa Volharda

a) Štandardizácia roztoku tiokyanidu draselného a dusičnanu strieborného

b) Stanovenie Ag+

7. Komplexometrická odmerná analýza

a) Štandardizácia roztoku chelatónu III odmerným roztokom MgSO4.

b) Stanovenie vápnika chelatometricky.

8. Zápočtová písomná práca

Seminár k inštrumentálnym metódam

9. Konduktometria

a) Konduktometrická titrácia silnej kyseliny silnou zásadou.

10. Potenciometrická titrácia

a) Potenciometrické stanovenie HCl vo vzorke.

11. Optické metódy

a) Stanovenie koncentrácie neznámej vzorky KMnO4 metódou kalibračnej čiary.

12. Iónovýmenná chromatografia / Gélová chromatografia

a) Stanovenie obsahu NaCl vo vzorke/ Odsoľovanie bielkovín na Sephadexe.

13. Rozdeľovacia chromatografia

a) Delenie sacharidov papierovou chromatografiou.

Zápočet

Garaj, J., Hladký, Z., Labuda, J.: Analytická chémia I. STU Bratislava, 1996

Bustin, D., Čakrt, M., Lehotay, J., Polonský, J.: Analytická chémia II. STU Bratislava, 1996

Sokol, J., Strapáč, I.: Laboratórne cvičenia z analytickej chémie Kvantitatívna analýza, UVLF 2010

Hudák, A., Šuleková, M., Sobeková, A.: Analytická chémia pre farmaceutov. Inštrumentálne metódy, UVLF, 2019

Priebežné hodnotenie:

Pravidelná kontrola protokolov z absolvovaných praktických cvičení a kontrola teoretickej prípravy na cvičenie.

Podmienky na absolvovanie predmetu:

Aktívna účasť na všetkých laboratórnych cvičeniach a odovzdanie všetkých protokolov z cvičení v stanovenej kvalite, za ktoré môže študent získať maximálne 15 % s priemerným minimálnym hodnotením E (51%). Absolvovanie zápočtovej písomnej práce s minimálnym hodnotením E (50 %), pričom maximálne hodnotenie je 15 %. Po získaní zápočtu (so ziskom max. 30 %, minimálne 15 %) je študent oprávnený prihlásiť sa na skúšku, ktorá pozostáva z písomnej a ústnej časti. Na úspešné absolvovanie skúšky potrebuje študent z oboch častí dosiahnuť známku minimálne E, výsledná známka za predmet je daná sumárom všetkých dosiahnutých výsledkov.

Záverečné hodnotenie:

Na úspešné absolvovanie skúšky potrebuje študent z písomnej aj ústnej časti skúšky dosiahnuť známku minimálne E, výsledná známka za predmet je daná sumárom všetkých dosiahnutých výsledkov získaných počas semestra.